华谱生物科技(重庆)有限公司
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邮箱:huapushengwu@126.com
地址:重庆市江北区港桥支路4号7-2(附5号)
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三聚氰胺,俗称“蛋白精”,白色单斜晶体,微溶于水(3.1g/L常温),水溶液呈弱碱性(pH=8),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。是制造三聚氰胺甲醛树脂的主要原料,与甲醛缩合聚合可制得三聚氰胺树脂,可用于塑料及涂料工业,也可作纺织物防摺、防缩处理剂。其改性树脂可做色泽鲜艳、耐久、硬度好的金属涂料。
三聚氰胺对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。但一些不法商家在奶类制品中混入三聚氰胺,以便在进行蛋白质含量测试时,提高氮含量水平。如果人体误食,健康会受到较大伤害。长期大量摄入三聚氰胺,有可能会造成泌尿系统损伤或者是出现肾结石,严重时还会引|起癌症等危害。
一、标液配置
三聚氰胺标准使用液(10μg/mL),临用前用流动相配置。
二、样品提取
纯牛奶:称取2g样品到50ml具塞离心管中,加15ml三氯乙酸溶液(1%)和5ml乙腈,涡旋,超声提取10分钟,5000转/分离心5分钟,取上清液置25ml容量瓶中,用三氯乙酸溶液(1%)定容,移取5ml,加入5ml水混匀做待净化液。
HPSW MCX 聚合物基质
三、净化
HPSW MCX(60mg/3ml)
(1)活化:5 mL甲醇,5ml水;
(2)上样淋洗:取全部待净化液过柱,弃去流出液。依次用3ml水、3ml甲醇洗涤。弃去流出液。吹干小柱。
(3)洗脱:用6ml氨水甲醇(5+95)洗脱,收集洗脱液与氮吹管中,50℃氮吹至干。加1ml流动相,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。
四、参考仪器条件
仪器:Waters UPLC
色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
检测器:PDA
检测波长:240nm
流速:1.0ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃
洗脱条件:
离子对试剂缓冲液:称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠,加人约980 mL水溶解,调节pH至3.0后,定容至1 L备用。
五、实验结果
加标水平浓度:25mg/kg(10μg/mL)
图1:标准溶液图
图2:样品图
图3:加标图
六、注意事项
方法加入三氯乙酸的作用是沉淀蛋白和将三聚氰胺转换为阳离子。加入乙腈的作用是为了沉淀蛋白和提取三聚氰胺。
七、产品订购信息