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应用分享 | 苹果中多种农残的检测2
作者:华谱生物   时间:2023-05-29

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近年来, 果蔬农药的大量生产和农药残留问题越来越严重,农残正在成为人类健康的“软性杀手”。若是长期食用有农药残留的蔬菜、瓜果等农产品,可使人产生慢性中毒,急性中毒可引起肌肉痉挛、瞳孔收缩、呼吸困难,昏迷甚至引发死亡。

QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)技术正日趋成为残留农药提取和纯化的首选方法,广泛应用于食品、环境水样和土壤污染物检测。
本次应用参考GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法,使用HPSW QuEChERS 萃取盐包、HPSW QuEChERS 净化管进行测定。

一、标液配置

混合标准溶液适当浓度用乙酸乙酯定容。

二、样品提取

苹果称取10g,放入50mL具塞离心管中,加10ml乙腈,涡旋2min,加入萃取盐包0700-1210(4g硫酸镁,1g氯化钠,1g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠),剧烈振荡2分钟,4500转/分离心5分钟,上层溶液待净化。
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HPSW QuEChERS 萃取盐包

三、净化

(1)取6ml上清液加入到15ml净化管中(含900mg硫酸镁,150mgPSA),涡旋混匀2分钟,8000/分离心2分钟

(2)取2ml上清液置10ml氮吹管中,45氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1ml20μL内标溶液(乙酸乙酯中环氧七氯B溶液:5μg/ml),涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机图片

HPSW QuEChERS 净化管

四、参考仪器条件

仪器:气相色谱-质谱Agilent 6890-5973

色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
进样口温度:250℃
辅助加热器温度:280℃
离子源温度:230℃
载气:氦气,流速:1mL/mil
进样方式:不分流进样,进样体积:1μL
电离方式:电子轰击源(EI)
测定方式:选择离子扫描(SIM)
升温程序:

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各组分名称、保留时间及检测离子:

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五、实验结果

加标水平浓度:0.25mg/kg(0.5μg/mL)

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图1:标准色谱图

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图2:样品加标色谱图


六、产品订购信息

QuEChERS产品

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通用型耗材

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