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应用分享 | 饲料中磺胺类药物的检测
作者:华谱生物   时间:2023-02-10
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磺胺(又称:对氨基苯磺酰胺)类药物为人工合成的抗菌药,可以用于治疗敏感菌引起的流行性脑脊髓膜炎、尿道炎、肠道感染、呼吸道感染以及局部烧伤、创伤引起的感染。磺胺类药物用于临床已近50年,它具有抗菌谱广、吸收较迅速,较为稳定、不易变质等优点。

但是它也有一些明显的副作用,比如服用此类药物容易引起肾功能损害、过敏反应、血细胞减少症等,严重者可发生肝坏死。人类长期接触会引起干咳、食欲不振、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡等症状。

本次应用参考GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法,使用HPSW Alumina B固相萃取柱进行测定,HPSW Alumina B具有高活性多孔基质,吸附容量大的特点,在高pH溶液中比硅胶键合相稳定。

一、标液配置

磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑,磺胺喹恶啉标准使用液(50μg/mL),临用前用乙腈配置。

二、样品提取

配合饲料:取本品粉碎,取约2g,精密称定,置具塞离心管中,精密加入乙腈20ml,涡旋,振荡提取30分钟,离心,5000转/分离心5分钟,取上清液待净化。

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HPSW Alumina B 碱性氧化铝固相萃取柱

三、净化

固相萃取小柱:HPSW Alumina B 1000mg/6ml;

(1)活化:5ml乙腈;

(2)上样淋洗:10ml提取液过柱,弃去流出液,吹干;

(3)洗脱:用两次每次2ml流动相洗脱小柱,用流动相定容至5ml,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:Waters UPLC

色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

检测器:PDA

检测波长:270nm

流速:1ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃

洗脱条件:

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五、实验结果

加标水平浓度:15mg/kg(3μg/mL)

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图1:标准溶液图

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图2:样品

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图3:加标图

六、产品订购信息

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