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应用分享 | 牛奶中五氯酚钠的检测
作者:华谱生物   时间:2023-02-15

五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。由于五氯酚酸钠易溶于水,使它极易扩散,容易造成水、土壤污染,再通过食物链作用,进入动植物体内,残留于食品中,进而对人畜造成毒害。2019年12月27日,五氯酚酸钠被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。

本次应用参考GB 23200.92-2016 食品安全国家标准  动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法,使用HPSW MAX固相萃取柱进行测定。MAX是基于单分散聚合物微球的混合型强阴离子交换SPE柱,常用于检测体液中酸性药物、代谢物和食品中酸性兽药残留及添加剂等

一、标液配置

五氯酚钠准使用液(10μg/mL),临用前用流动相乙腈-0.1%甲酸水(7+3配置。

二、样品提取

纯牛奶:称取2g样品到50ml具塞离心管中,加10ml三乙胺-80%的乙腈水(5+95)),振摇,超声5分钟,5000转/分离心5分钟,取上清液,加入1.5ml纯水混匀,待净化。


HPSW MAX 聚合物基质固相萃取柱

三、净化

HPSW MAX60mg/3ml

1)活化:5 mL甲醇,5ml水;

(2)上样淋洗:取提取液过柱,弃去流出液。加5ml5%氨水(质量分数),5ml甲醇,5ml2%甲酸-甲醇溶液(1+1)。吹干小柱;

(3)洗脱:用4ml甲酸甲醇(4+95)洗脱,收集洗脱液与氮吹管中,45℃氮吹至干。加1ml流动相,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:Waters UPLC

色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

检测器:PDA

检测波长:214nm

流速:1.1ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃

洗脱条件:


五、实验结果

加标水平浓度:5mg/kg10μg/mL

图1:标准溶液图


图2:空白图

图3:样品加标色谱图


【注意事项】

因用5%三乙胺-乙腈水(7+3)作为提取液时,过柱过程可能会遇到堵小柱的情况,本实验改为5%三乙胺-乙腈水(8+2)作为提取液,再加水稀释提取后的有机相,既能改善堵小柱的情况,对回收也有利。


六、产品订购信息


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