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氯丙醇，是一种人们公认的在食品加工过程中产生的污染物，常在酱油、耗油、鱼露等液体调味品中发现。酱油，是我们生活中常吃的调味品之一，烹调食品时，加入适量酱油可以增加食物的香味和营养。天然发酵酿造的酱油通常不含有氯丙醇，而配制酱油却存在氯丙醇超标的情况。这是由于部分企业为了降低成本，提高产量，使用酸水解蛋白作原料。摄入氯丙醇对人体的肝、肾、血液系统、神经系统会造成一定伤害，长期食用还会致癌。
本次应用参考GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定，使用HPSW MCPD专用柱进行测定。HPSW MCPD专用柱主要成分是高纯度的硅藻土，可以为液液萃取过程提供足够的比表面积，使有机相与水相的接触更加充分，保证更理想的净化效果及回收率。
一、标液配置
混合标准溶液适当浓度用正己烷定容。
二、样品提取
酱油：称取4g，放入15mL离心管中，加0.04mL内标工作液（10μg/mL），涡旋2min混匀，待净化。
HPSW MCPD专用柱
三、净化
HPSW MCPD（5g/20mL）
（1）活化：无；
（2）上样：加样液平衡10分钟；
（3）淋洗：10mL正己烷，弃去流出液；
（4）洗脱：15mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，洗脱液于40℃氮吹至约0.5mL，用正己烷定容至2mL，混匀，待衍生化。
四、衍生化
取1mL待衍生化液置2mL进样瓶中，加入0.02mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30秒，于70℃保温20min。取出冷却至室温，加入0.5mL氯化钠溶液(质量分数20%)，涡旋混合1min，使水相和正己烷相分层，且水相澄清。转移正己烷相，加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥除水，转移上清溶液至进样小瓶中，待测。
五、标准曲线的配置
移取适量标准工作溶液（1μg/mL），配制标曲系列浓度为：10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、400ng/mL、700ng/mL。内标浓度均为200ng/mL（加0.02mL的内标工作液（10μg/mL）定容至1mL）。分别加入0.02mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合30秒，于70℃保温20min。取出冷却至室温，加入0.5mL氯化钠溶液(质量分数20%)，涡旋混合1min，使水相和正己烷相分层，且水相澄清。转移正己烷相至进样瓶中，即得。
六、参考仪器条件
仪器：气相色谱-质谱Agilent 6890-5973
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
进样口温度：250℃
辅助加热器温度：280℃
离子源温度：230℃
载气：氦气，流速：1mL/mil
进样方式：不分流进样，进样体积：1μL
电离方式：电子轰击源(EI)
测定方式：选择离子扫描(SIM)
升温程序：
各组分名称、保留时间及检测离子：
七、实验结果
加标水平浓度：50μg/kg（100ng/mL）
图1：标准色谱图
图2：样品加标色谱图
图3：标准曲线
【注】转移试液至固相萃取柱中，应保持0.5cm高的硅藻土为完全干燥，否则应减少上柱试液的体积，洗脱速率控制在1秒/滴至3秒/滴左右，若洗脱液中明显含有水液，需要加5g无水硫酸钠，不断振摇脱水后进行浓缩步骤。
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