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应用分享 | 酱油中氯丙醇的检测
作者:华谱生物   时间:2023-04-10


氯丙醇,是一种人们公认的在食品加工过程中产生的污染物,常在酱油、耗油、鱼露等液体调味品中发现。酱油,是我们生活中常吃的调味品之一,烹调食品时,加入适量酱油可以增加食物的香味和营养。天然发酵酿造的酱油通常不含有氯丙醇,而配制酱油却存在氯丙醇超标的情况。这是由于部分企业为了降低成本,提高产量,使用酸水解蛋白作原料。摄入氯丙醇对人体的肝、肾、血液系统、神经系统会造成一定伤害,长期食用还会致

本次应用参考GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定,使用HPSW MCPD专用柱进行测定。HPSW MCPD专用柱主要成分是高纯度的硅藻土,可以为液液萃取过程提供足够的比表面积,使有机相与水相的接触更加充分,保证更理想的净化效果及回收率。


一、标液配置

混合标准溶液适当浓度用正己烷定容。

二、样品提取

酱油称取4g,放入15mL离心管中,加0.04mL内标工作液(10μg/mL),涡旋2min混匀,待净化。


HPSW MCPD专用

三、净化

HPSW MCPD(5g/20mL)

(1)活化:无;

(2)上样:加样液平衡10分钟;

(3)淋洗:10mL正己烷,弃去流出液;

(4)洗脱:15mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,洗脱液于40℃氮吹至约0.5mL,用正己烷定容至2mL,混匀,待衍生化。

四、衍生化

取1mL待衍生化液置2mL进样瓶中,加入0.02mL七氟丁酰基咪唑,立即密塞,涡旋混合30秒,于70℃保温20min。取出冷却至室温,加入0.5mL氯化钠溶液(质量分数20%),涡旋混合1min,使水相和正己烷相分层,且水相澄清。转移正己烷相,加入约0.3g无水硫酸钠进行干燥除水,转移上清溶液至进样小瓶中,待测。

五、标准曲线的配置

移取适量标准工作溶液(1μg/mL),配制标曲系列浓度为:10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、400ng/mL、700ng/mL。内标浓度均为200ng/mL(加0.02mL的内标工作液(10μg/mL)定容至1mL)。分别加入0.02mL七氟丁酰基咪唑,立即密塞,涡旋混合30秒,于70℃保温20min。取出冷却至室温,加入0.5mL氯化钠溶液(质量分数20%),涡旋混合1min,使水相和正己烷相分层,且水相澄清。转移正己烷相至进样瓶中,即得。

六、参考仪器条件

仪器:气相色谱-质谱Agilent 6890-5973

色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

进样口温度:250℃

辅助加热器温度:280℃

离子源温度:230℃

载气:氦气,流速:1mL/mil

进样方式:不分流进样,进样体积:1μL

电离方式:电子轰击源(EI)

测定方式:选择离子扫描(SIM)

升温程序:

各组分名称、保留时间及检测离子:

七、实验结果


加标水平浓度:50μg/kg(100ng/mL)


图1:标准色谱图

图2:样品加标色谱图

图3:标准曲线


【注】转移试液至固相萃取柱中,应保持0.5cm高的硅藻土为完全干燥,否则应减少上柱试液的体积,洗脱速率控制在1秒/滴至3秒/滴左右,若洗脱液中明显含有水液,需要加5g无水硫酸钠,不断振摇脱水后进行浓缩步骤。

八、产品订购信息


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