华谱生物

咨询热线:
023-63123060
联系我们

华谱生物科技(重庆)有限公司
电话:19922875888
网址:www.huapushengwu.com
邮箱:huapushengwu@126.com
地址:重庆市江北区港桥支路4号7-2(附5号)

技术文章
应用分享 | 牛奶中氯霉素的检测
作者:华谱生物   时间:2023-02-10

图片

氯霉素类抗生素,属于抑菌性广谱抗生素,常见的氯霉素类药物主要包括:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。氯霉素类药物曾被广泛应用于动物疾病的治疗,但其毒害性较大,禽、蛋、肉等食品中的氯霉素残留会直接损害消费者的健康。2019年12月27日,氯霉素被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

本次应用使用HPSW HLB固相萃取柱进行测定,HLB具有良好的水可浸润性和化学稳定性,对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。

一、标液配置

甲砜霉素标准使用液(30μg/mL),临用前用乙腈配置。

二、样品提取

纯牛奶:取本品,取约5g,精密称定,置具塞离心管中,加入1.5g氯化钠,精密加入乙腈10ml,涡旋,离心,5000转/分离心5分钟,取上清液置15ml氮吹管中,残渣再加5ml乙腈重复提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml甲醇水(2+8),加4ml正己烷,涡旋,5000转/分离心2分钟,弃去正己烷层,水层待净化。

图片

HPSW HLB 聚合物基质固相萃取柱

三、净化

HPSW HLB(60mg/3ml)

(1)活化:5ml甲醇,5ml水;

(2)上样淋洗:取提取液过柱,弃去流出液。用3ml甲醇水(2+8)润洗氮吹管,洗液过柱,弃去流出液,吹干小柱;

(3)洗脱:用5ml甲醇洗脱小柱,收集洗脱液。45℃氮吹干,加甲醇-水(4+6)定容至1ml,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:Waters UPLC

色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

检测器:PDA

检测波长:275nm

流速:1.0ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃

洗脱条件:

五、实验结果

加标水平浓度:6mg/kg(30μg/mL)

相关推荐