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应用分享 | 牛奶中甲砜霉素的检测
作者:华谱生物   时间:2022-12-12

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甲砜霉素是氯霉素的同类物,抗菌谱和抗菌作用与氯霉素相仿,具广谱抗微生 物作用,主要用于畜禽的细菌性疾病,尤其是流感嗜血杆菌、大肠杆菌、沙门菌的感染。随着氯霉素的禁用,甲砜霉素开始广泛用于动物饲料以及兽药中,进而造成 动物性食品如牛奶和畜肉产品中有少量的甲砜霉素残留,对人体健康也造成一定 的损害。

本次应用参考GB 29689-2013 食品安全国家标准 牛奶中甲砜霉素残留量的测定 高效液相色谱法(优化方案),使用HPSW HLB固相萃取柱进行测定,HPSW HLB具有良好的水可浸润性和化学稳定性,对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。

一、标液配置

甲砜霉素标准使用液(30μg/mL),临用前用乙腈配置。

二、样品提取

R牛奶:取本品,取约5g,精密称定,置具塞离心管中,加入1.5g氯化钠,精密加入乙腈10ml,涡旋,离心,5000转/分离心5分钟,取上清液置15ml氮吹管中,残渣再加5ml乙腈重复提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml水,加4ml正己烷,涡旋,5000转/分离心2分钟,弃去正己烷层,水层待净化。

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HPSW HLB 聚合物基质固相萃取柱

三、净化

固相萃取柱:HPSW HLB 200mg/3ml;

(1)活化:5ml乙腈,5ml水;

(2)上样淋洗:取提取液过柱,弃去流出液。用3ml水润洗氮吹管,洗液过柱,弃去流出液,吹干;

(3)洗脱:用10ml乙腈洗脱小柱,收集洗脱液。45℃氮吹干,加乙腈-水(2+8)定容至1ml,涡旋,0.22μm有机滤膜,上机

四、参考仪器条件

仪器:Waters UPLC

色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

检测器:PDA

检测波长:225nm

流速:1.0ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃

洗脱条件:

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五、实验结果

加标水平浓度:6mg/kg(30μg/mL)

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图1:标准溶液图

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图2:样品

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图3:加标图

六、产品订购信息

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