甲砜霉素是氯霉素的同类物,抗菌谱和抗菌作用与氯霉素相仿,具广谱抗微生 物作用,主要用于畜禽的细菌性疾病,尤其是流感嗜血杆菌、大肠杆菌、沙门菌的感染。随着氯霉素的禁用,甲砜霉素开始广泛用于动物饲料以及兽药中,进而造成 动物性食品如牛奶和畜肉产品中有少量的甲砜霉素残留,对人体健康也造成一定 的损害。
本次应用参考GB 29689-2013 食品安全国家标准 牛奶中甲砜霉素残留量的测定 高效液相色谱法(优化方案),使用HPSW HLB固相萃取柱进行测定,HPSW HLB具有良好的水可浸润性和化学稳定性,对各类极性、非极性化合物具有均衡的吸附作用,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。
甲砜霉素标准使用液(30μg/mL),临用前用乙腈配置。
R牛奶:取本品,取约5g,精密称定,置具塞离心管中,加入1.5g氯化钠,精密加入乙腈10ml,涡旋,离心,5000转/分离心5分钟,取上清液置15ml氮吹管中,残渣再加5ml乙腈重复提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml水,加4ml正己烷,涡旋,5000转/分离心2分钟,弃去正己烷层,水层待净化。
HPSW HLB 聚合物基质固相萃取柱
固相萃取柱:HPSW HLB 200mg/3ml;
(1)活化:5ml乙腈,5ml水;
(2)上样淋洗:取提取液过柱,弃去流出液。用3ml水润洗氮吹管,洗液过柱,弃去流出液,吹干;
(3)洗脱:用10ml乙腈洗脱小柱,收集洗脱液。45℃氮吹干,加乙腈-水(2+8)定容至1ml,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。
仪器:Waters UPLC
色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
检测器:PDA
检测波长:225nm
流速:1.0ml/min 进样体积:10μL 柱温:35℃
洗脱条件:
加标水平浓度:6mg/kg(30μg/mL)