华谱生物科技(重庆)有限公司
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氟虫腈是一种有机化合物,杀虫谱广,它既能防治地上、地下害虫,又可用于茎叶、土壤和种子的处理,常被用于农药和卫生杀虫剂。同时,氟虫腈也被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,如果在使用氟虫腈杀虫剂的过程中吸入、误食这种物质,可能会出现头昏、头痛、呕吐等中毒症状。若是大剂量食用含有高浓度氟虫腈的食品,会损害肝脏、甲状腺和肾脏,需要及时就医。人们之所以会摄入这种化学品,主要是因为它在果蔬、茶叶、鸡蛋中的残留。
本次应用参考SNT 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法,使用HPSW PSA固相萃取柱进行测定。PSA是基于高纯球形硅胶的乙二胺-N-丙基SPE柱,可以有效去除食品基质中影响检测的脂肪酸、有机酸、色素、金属离子等干扰物,常用于检测蔬菜、水果中的农药残留等。
一、标液配置
混合标准溶液适当浓度用丙酮-正己烷(3+7)定容。
二、样品提取
火龙果:称取10g,放入50mL具塞离心管中,加10mL乙腈,涡旋2min,加入5g氯化钠,振荡2分钟,5000转/分离心4分钟,取上清液5mL至氮吹管中。45℃氮吹至干,加3mL丙酮-正己烷(3+7),涡旋,待净化。
HPSW PSA 硅胶基质固相萃取柱
三、净化
HPSW PSA(500mg/3mL)
(1)活化:5mL丙酮-正己烷(3+7);
(2)上样洗脱:取待净化液过柱,收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷(3+7)洗脱。上样液和洗脱液合并接收,45℃氮吹至干,加丙酮-正己烷(3+7)定容至1mL,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。
四、参考仪器条件
仪器:气相色谱-质谱Agilent 6890-5973
色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
进样口温度:250℃
辅助加热器温度:280℃
离子源温度:230℃
载气:氦气,流速:1mL/mil
进样方式:不分流进样,进样体积:1μL
电离方式:电子轰击源(EI)
测定方式:选择离子扫描(SIM)
升温程序:
各组分名称、保留时间及检测离子:
五、实验结果
加标水平浓度:0.2mg/kg(1μg/mL)
图1:标准色谱图
图2:样品加标色谱图
图3:空白样品色谱图
六、产品订购信息
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