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近年来， 果蔬农药的大量生产和农药残留问题越来越严重，农残正在成为人类健康的“软性杀手”。若是长期食用有农药残留的蔬菜、瓜果等农产品，可使人产生慢性中毒，急性中毒可引起肌肉痉挛、瞳孔收缩、呼吸困难，昏迷甚至引发死亡。
石墨化碳黑（GCB）由无孔片状分子组成，带有芳香性的正六元环结构，可以去除蔬菜水果中的叶绿素等天然色素，NH2填料为氨基键合硅胶，可以除去脂肪酸、有机酸等干扰物质。GCB/NH2双层SPE则集中了GCB和NH2的优势，可去除食品中色素、甾醇、和有机酸等杂质，适合农产品中农药残留的样品净化。
本次应用参考GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法，使用HPSW GCB/NH2复合萃取柱进行测定。
一、标液配置
混合标准溶液适当浓度用乙酸乙酯定容。
二、样品提取
苹果：称取10g，放入50mL具塞离心管中，加20ml乙腈，涡旋2min，加入5g氯化钠，振荡2分钟，5000转/分离心4分钟，取上清液10ml至氮吹管中。45℃氮吹至约0.5ml，加3ml乙腈-甲苯（3+1），涡旋，待净化。
HPSW GCB/NH2复合萃取柱
三、净化
HPSW GCB/NH2（500mg/500mg/6ml）
（1）活化：5mL乙腈-甲苯（3+1）；
（2）上样洗脱：取待净化液过柱，收集流出液。加入25mL乙腈-甲苯（3+1）洗脱。上样液和洗脱液合并接收，45℃氮吹至近干，35℃下氮气吹干，加乙酸乙酯定容至1ml，加20μL内标溶液（乙酸乙酯中环氧七氯B溶液：5μg/ml），涡旋，过0.22μm有机滤膜，上机。
四、参考仪器条件
仪器：气相色谱-质谱Agilent 6890-5973
色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
进样口温度：250℃
辅助加热器温度：280℃
离子源温度：230℃
载气：氦气，流速：1mL/mil
进样方式：不分流进样，进样体积：1μL
电离方式：电子轰击源(EI)
测定方式：选择离子扫描(SIM)
升温程序：
各组分名称、保留时间及检测离子：
五、实验结果
加标水平浓度：0.08mg/kg（0.4μg/mL）
图1：标准色谱图
图2：样品加标色谱图
六、产品订购信息
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