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应用分享 | 苹果中多种农残的检测
作者:华谱生物   时间:2023-04-14

近年来, 果蔬农药的大量生产和农药残留问题越来越严重,农残正在成为人类健康的“软性杀手”。若是长期食用有农药残留的蔬菜、瓜果等农产品,可使人产生慢性中毒,急性中毒可引起肌肉痉挛、瞳孔收缩、呼吸困难,昏迷甚至引发死亡。


石墨化碳黑(GCB)由无孔片状分子组成,带有芳香性的正六元环结构,可以去除蔬菜水果中的叶绿素等天然色素,NH2填料为氨基键合硅胶,可以除去脂肪酸、有机酸等干扰物质。GCB/NH2双层SPE则集中了GCB和NH2的优势,可去除食品中色素、甾醇、和有机酸等杂质,适合农产品中农药残留的样品净化。

本次应用参考GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法,使用HPSW GCB/NH2复合萃取柱进行测定。

一、标液配置

混合标准溶液适当浓度用乙酸乙酯定容。

二、样品提取

苹果称取10g,放入50mL具塞离心管中,加20ml乙腈,涡旋2min,加入5g氯化钠,振荡2分钟,5000转/分离心4分钟,取上清液10ml至氮吹管中。45℃氮吹至约0.5ml,加3ml乙腈-甲苯(3+1),涡旋,待净化。

HPSW GCB/NH2复合萃取柱

三、净化

HPSW GCB/NH2(500mg/500mg/6ml)

(1)活化:5mL乙腈-甲苯(3+1);

(2)上样洗脱:取待净化液过柱,收集流出液。加入25mL乙腈-甲苯(3+1)洗脱。上样液和洗脱液合并接收,45℃氮吹至近干,35℃下氮气吹干,加乙酸乙酯定容至1ml,加20μL内标溶液(乙酸乙酯中环氧七氯B溶液:5μg/ml),涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:气相色谱-质谱Agilent 6890-5973

色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

进样口温度:250℃

辅助加热器温度:280℃

离子源温度:230℃

载气:氦气,流速:1mL/mil

进样方式:不分流进样,进样体积:1μL

电离方式:电子轰击源(EI)

测定方式:选择离子扫描(SIM)

升温程序:

各组分名称、保留时间及检测离子:


五、实验结果

加标水平浓度:0.08mg/kg(0.4μg/mL)


图1:标准色谱图


图2:样品加标色谱图


六、产品订购信息


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