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应用分享 | 牛奶中地塞米松的检测
作者:华谱生物   时间:2023-02-10

地塞米松是肾上腺皮质激素类药物之一,有抗炎、抗休克、抗过敏、抗毒素等作用。养殖环节用药管理不严或者不科学,超量使用或没有严格执行休药期将造成地塞米松残留超标。人们长期食用含低剂量地塞米松的动物性食品,可能会在人体内蓄积,干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。激素类的药物会对人们的身体产生很大的影响,长期服用还会降低人体抵抗力,让人们越来越容易生病。

本次应用参考GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,使用HPSW C18固相萃取柱进行测定,该产品具有良好的高碳载量、强疏水性和良好的化学稳定性,对非极性化合物有很好的保留。

一、标液配置

地塞米松标准使用液(10μg/mL),临用前用流动相配置。

二、样品提取

纯牛奶称取5g,放入50mL具塞离心管中,10ml乙腈,涡旋1min,加入2g氯化钠,手动振摇1分钟,5000/分离心5分钟,取上清液至氮吹管中。45氮吹至干,加4ml水和2ml正己烷,涡旋1分钟,3500/分离心1分钟,弃去正己烷层,待净化。

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HPSW C18 硅胶基质固相萃取柱

三、净化

HPSW C18500mg/3ml

(1)活化:依次用5 mL乙腈,5ml水活化;

(2)上样淋洗:取待净化液过柱,加5ml水淋洗,弃去流出液,小柱吹至近干;

(3)洗脱:加5ml乙腈于小柱上,微微加压使液体充满小柱,停止加压,洗脱小柱,收集洗脱液。45℃氮吹至近干,加乙腈水(2+8)定容至1ml,涡旋,过0.22μm有机滤膜,上机。

四、参考仪器条件

仪器:Waters UPLC

色谱柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

检测器:PDA

检测波长:240nm

流速:1ml/min 进样体积:10μL 柱温:常温

洗脱条件:

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五、实验结果

加标水平浓度:2mg/kg10μg/mL

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图1:标准溶液图

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图2:样品

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图3:加标图

六、注意事项

1、标准中使用的C18(500mg/3ml)流速较慢,可以换成C18(500mg/6ml)效率更快,且对回收没有影响。

2、也可以用HLB(60ml/3ml)代替C18(500mg/3ml),回收率同样没有影响。(HLB净化方法:5ml甲醇,5ml水活化,上样,5ml水或甲醇水(2+8)淋洗,吹干后3ml甲醇洗脱)。

3、为方便氮吹干,水浴温度可升至50度无影响。

七、产品订购信息

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